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杂质的分离技术介绍
Release Time：2020-05-20杂质的分离方法介绍
通常需要分离杂质。但是，如果使用仪器方法，则可以避免杂质的分离，因为它直接表征了杂质。通常，色谱和非色谱技术用于表征之前分离杂质。术语“色谱反应器”是指使用分析规模的色谱柱，既用作流通式反应器，又用作反应物和产物的分离介质。高效液相色谱（HPLC）和色谱反应器方法，具有溶液相水解动力学，可用于aprepitant（EmendTM）前药和fosaprepitant二聚甲胺。在氯雷他定中，发现的杂质是氟氯雷定； 其他例子包括塞来昔布和丁胺卡那霉素。
根据当前的FDA和EMEA指南，杂质的结构（原料药和药物产品中未知的降解产物）必须阐明其含量是否超过0.1％。分析服务提供了用于结构解析的最新分析技术（例如高场NMR，LC-MSMS，GC-MS和MALDI-TOF）以及未知杂质的制备性分离（例如半制备和完全制备HPLC）。光谱预测的软件工具支持我们专家的研究.
1、固相萃取方法
固相萃取（SPE）是一种越来越有用的样品制备技术。使用SPE，可以防止许多与液-液萃取相关的问题，例如不完全的相分离，回收率低于定量，使用昂贵的易碎特种玻璃器皿以及处置大量有机溶剂。 SPE比液体–液体萃取更有效，可进行定量萃取，该萃取易于执行，快速且可实现自动化。减少了溶剂的使用和实验室时间。 SPE非常常用于制备液体样品并提取半挥发性或非挥发性分析物，也可与预提取到溶剂中的固体一起使用。 SPE产品非常适合样品提取，浓缩和净化。它们可用于多种化学，吸附剂和尺寸。为每种应用和样品选择最合适的产品很重要。
2、液体–液体提取方法
液-液萃取，也称为溶剂萃取和分配，是一种根据化合物在两种不同的不混溶液体（通常是水和有机溶剂）中的相对溶解度来分离化合物的方法。它是一种物质从一种液相到另一种液相的提取。液体–液体萃取是化学实验室中的一项基本技术，使用分液漏斗进行。这种类型的过程通常在化学反应后进行，作为后处理的一部分。
3、加速溶剂萃取方法
加速溶剂萃取（ASE）是一种在较高的温度和压力下使用普通溶剂萃取固体和半固体样品基质的更好技术。入门级ASE 150系统和全自动ASE 350中提供了ASE系统。使用具有pH硬化途径的ASE和Dionium™组件，可以在几分钟内完成通常需要数小时的提取。与索氏提取和超声处理等技术相比，ASE只需一小部分时间即可生成结果。样品制备中涉及的许多步骤现在可以通过ASE流通技术实现自动化。作为溶剂萃取过程的一部分，可以一步一步完成固体样品的过滤和净化。与其他技术相比，ASE的每样成本更低，最多可减少90％的溶剂消耗。
4、超临界流体萃取
超临界流体萃取（SFE）是使用超临界流体作为萃取溶剂将一种组分（萃取剂）与另一种组分（基质）分离的过程。提取通常从固体基质中进行，但也可以从液体中进行。 SFE可以用作样品制备步骤以进行分析，也可以大规模地用于从产品中去除不需要的物质（例如脱咖啡因）或收集所需的产品（例如精油）。二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体，有时会被乙醇或甲醇等助溶剂改性。超临界CO2的萃取条件高于31°C的临界温度和72 bar的临界压力。添加修饰符可能会对此稍有改变。
4、柱层析
化学中的柱色谱法是用于从化合物的混合物中纯化单个化合物的方法。它通常用于从微克到千克规模的制备应用。经典的制备色谱柱是直径为50 mm，高度为50 cm至1 m且底部带有水龙头的玻璃管。通常使用两种方法制备色谱柱。干法和湿法。各个组分在固定相中的保留方式不同，并且在通过洗脱液以不同速度通过色谱柱时会彼此分离。在该列的末尾，它们一次洗脱一个。在整个色谱过程中，洗脱液按一系列馏分收集。可以监测洗脱液流的组成，并分析每个馏分中的溶解化合物，例如通过分析色谱，UV吸收或荧光分析。透过玻璃壁可以看到有色化合物（或借助于紫外线灯的荧光化合物）作为移动带。
5、闪式色谱
蒸馏，重结晶和萃取都是纯化有机化合物的重要技术。但是，现代有机研究中最常用的技术是“快速色谱”。在传统的柱色谱法中，将要纯化的样品放在装有一些固体支持物（通常为硅胶）的柱子顶部。然后，在塔的其余部分填充溶剂（或溶剂混合物），然后在重力作用下流过固体载体。待分离的各种组分以不同的速率通过色谱柱，然后从色谱柱底部出来时分别收集。不幸的是，溶剂渗透通过色谱柱的速度很慢。然而，在快速色谱法中，使用气压来加快溶剂的流动，从而大大减少了纯化样品所需的时间。
6、薄层色谱法
薄层色谱（TLC）是一种用于分离混合物的色谱技术。薄层色谱法是在一块玻璃，塑料或铝箔上进行的，该薄板上涂有一层薄薄的吸附材料，通常是硅胶，氧化铝或纤维素。该吸附剂层称为固定相。
将样品施加到板上后，通过毛细管作用将溶剂或溶剂混合物（称为流动相）从板上吸出。由于不同的分析物以不同的速率上升到TLC板中，因此实现了分离。
薄层色谱法可用于确定植物中所含成分的许多应用。它还用于监测有机反应以及分析神经酰胺和脂肪酸。用于检测食物和水中的农药或杀虫剂；用于分析法医中纤维的染料成分并鉴定给定物质中存在的化合物，并用于分析放射性药物的放射化学纯度[图4]。可以对原始方法进行许多增强，以自动化不同的步骤，以提高TLC所实现的分辨率，并允许更准确的量化。这种方法称为HPTLC或“高性能TLC”。
通常需要分离杂质。但是，如果使用仪器方法，则可以避免杂质的分离，因为它直接表征了杂质。通常，色谱和非色谱技术用于表征之前分离杂质。术语“色谱反应器”是指使用分析规模的色谱柱，既用作流通式反应器，又用作反应物和产物的分离介质。高效液相色谱（HPLC）和色谱反应器方法，具有溶液相水解动力学，可用于aprepitant（EmendTM）前药和fosaprepitant二聚甲胺。在氯雷他定中，发现的杂质是氟氯雷定； 其他例子包括塞来昔布和丁胺卡那霉素。
根据当前的FDA和EMEA指南，杂质的结构（原料药和药物产品中未知的降解产物）必须阐明其含量是否超过0.1％。分析服务提供了用于结构解析的最新分析技术（例如高场NMR，LC-MSMS，GC-MS和MALDI-TOF）以及未知杂质的制备性分离（例如半制备和完全制备HPLC）。光谱预测的软件工具支持我们专家的研究.
1、固相萃取方法
固相萃取（SPE）是一种越来越有用的样品制备技术。使用SPE，可以防止许多与液-液萃取相关的问题，例如不完全的相分离，回收率低于定量，使用昂贵的易碎特种玻璃器皿以及处置大量有机溶剂。 SPE比液体–液体萃取更有效，可进行定量萃取，该萃取易于执行，快速且可实现自动化。减少了溶剂的使用和实验室时间。 SPE非常常用于制备液体样品并提取半挥发性或非挥发性分析物，也可与预提取到溶剂中的固体一起使用。 SPE产品非常适合样品提取，浓缩和净化。它们可用于多种化学，吸附剂和尺寸。为每种应用和样品选择最合适的产品很重要。
2、液体–液体提取方法
液-液萃取，也称为溶剂萃取和分配，是一种根据化合物在两种不同的不混溶液体（通常是水和有机溶剂）中的相对溶解度来分离化合物的方法。它是一种物质从一种液相到另一种液相的提取。液体–液体萃取是化学实验室中的一项基本技术，使用分液漏斗进行。这种类型的过程通常在化学反应后进行，作为后处理的一部分。
3、加速溶剂萃取方法
加速溶剂萃取（ASE）是一种在较高的温度和压力下使用普通溶剂萃取固体和半固体样品基质的更好技术。入门级ASE 150系统和全自动ASE 350中提供了ASE系统。使用具有pH硬化途径的ASE和Dionium™组件，可以在几分钟内完成通常需要数小时的提取。与索氏提取和超声处理等技术相比，ASE只需一小部分时间即可生成结果。样品制备中涉及的许多步骤现在可以通过ASE流通技术实现自动化。作为溶剂萃取过程的一部分，可以一步一步完成固体样品的过滤和净化。与其他技术相比，ASE的每样成本更低，最多可减少90％的溶剂消耗。
4、超临界流体萃取
超临界流体萃取（SFE）是使用超临界流体作为萃取溶剂将一种组分（萃取剂）与另一种组分（基质）分离的过程。提取通常从固体基质中进行，但也可以从液体中进行。 SFE可以用作样品制备步骤以进行分析，也可以大规模地用于从产品中去除不需要的物质（例如脱咖啡因）或收集所需的产品（例如精油）。二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体，有时会被乙醇或甲醇等助溶剂改性。超临界CO2的萃取条件高于31°C的临界温度和72 bar的临界压力。添加修饰符可能会对此稍有改变。
4、柱层析
化学中的柱色谱法是用于从化合物的混合物中纯化单个化合物的方法。它通常用于从微克到千克规模的制备应用。经典的制备色谱柱是直径为50 mm，高度为50 cm至1 m且底部带有水龙头的玻璃管。通常使用两种方法制备色谱柱。干法和湿法。各个组分在固定相中的保留方式不同，并且在通过洗脱液以不同速度通过色谱柱时会彼此分离。在该列的末尾，它们一次洗脱一个。在整个色谱过程中，洗脱液按一系列馏分收集。可以监测洗脱液流的组成，并分析每个馏分中的溶解化合物，例如通过分析色谱，UV吸收或荧光分析。透过玻璃壁可以看到有色化合物（或借助于紫外线灯的荧光化合物）作为移动带。
5、闪式色谱
蒸馏，重结晶和萃取都是纯化有机化合物的重要技术。但是，现代有机研究中最常用的技术是“快速色谱”。在传统的柱色谱法中，将要纯化的样品放在装有一些固体支持物（通常为硅胶）的柱子顶部。然后，在塔的其余部分填充溶剂（或溶剂混合物），然后在重力作用下流过固体载体。待分离的各种组分以不同的速率通过色谱柱，然后从色谱柱底部出来时分别收集。不幸的是，溶剂渗透通过色谱柱的速度很慢。然而，在快速色谱法中，使用气压来加快溶剂的流动，从而大大减少了纯化样品所需的时间。
6、薄层色谱法
薄层色谱（TLC）是一种用于分离混合物的色谱技术。薄层色谱法是在一块玻璃，塑料或铝箔上进行的，该薄板上涂有一层薄薄的吸附材料，通常是硅胶，氧化铝或纤维素。该吸附剂层称为固定相。
将样品施加到板上后，通过毛细管作用将溶剂或溶剂混合物（称为流动相）从板上吸出。由于不同的分析物以不同的速率上升到TLC板中，因此实现了分离。
薄层色谱法可用于确定植物中所含成分的许多应用。它还用于监测有机反应以及分析神经酰胺和脂肪酸。用于检测食物和水中的农药或杀虫剂；用于分析法医中纤维的染料成分并鉴定给定物质中存在的化合物，并用于分析放射性药物的放射化学纯度[图4]。可以对原始方法进行许多增强，以自动化不同的步骤，以提高TLC所实现的分辨率，并允许更准确的量化。这种方法称为HPTLC或“高性能TLC”。
